1.水样的采集与保存
水质监测要求水样的采集应有代表性。水样采集的布点要考虑以下几方面：
（1）大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上、下游。工厂污水，应在出水口布点。
（2）湖泊、水库、河流的主要出口和入口。
（3）河流主流、河口、湖泊和水库的代表性位置。
（4）主要用水地区，如公用给水的取水口，商业性捕鱼水域和娱乐水域等。
（5）主要支流汇入主流的河口或沿海水域的汇合处。
一般河宽在50米以上的，应在断面的左、中、右布置三个采样点；河宽在50米以下的只需中流设一采样点即可。如果河深大于5米，应分层取两个以上的水样；深度不足5米，则只需表层取样。
采水样容器可用一容积为1 ～2升的玻璃瓶、瓶底采一重锤，以便不同深度取样。瓶颈系一粗绳，供提升瓶子用。瓶塞用一橡胶绳与瓶颈套在一起，塞顶系一细绳。取样时手持粗绳，将瓶沉至需要的深度，拉动细绳，启开瓶塞让水流入瓶中，待满后，放松细绳，关上瓶塞，将水样提出水面。
水样盛入无色硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料小桶，加上塞子。尽快送实验室分析。水样数量一般1～2升就够了。
2.溶解氧（DO）的测定
在正常大气压与20℃条件下，水中溶解氧是9、17毫克/升。当水体污染后，溶解氧量减少。因此，溶解氧是评定水质的重要依据。地面水要求溶解氧不低于4毫克/升，此为一安全限度。溶解氧的测定常用碘量滴定法。由于溶解氧与气压、水温有关，故在采水样时要测定大气压与水温，并加以记录。
（1）仪器和试荆250毫升或200毫升棕色细口溶解氧瓶，250毫升锥形瓶，25毫升酸式滴定管，100毫升移液管。试剂有硫酸锰溶液、碘化钾—叠氮化钠（NaN3）溶液，40％氟化钾溶液，浓硫酸，0.5％淀粉溶液，0.1N硫代硫酸钠标准溶液（具体配制法可查有关环境监测书刊）。
（2）原理在碱性介质中溶解氧能将Mn2 氧化生成高价Mn3 ，在酸性介质中高价锰又可氧化碘离子而析出与溶解氧量相当的游离碘。用硫代硫酸钠标液滴定游离碘，即可计算出溶解氧的含量。加入叠氮化钠是为去除亚硝酸盐正干扰的碘量。
（3）操作步骤和结果计算在盛有试样的250～300毫升瓶内加入2毫升硫酸锰溶液（最好现场加入），随后在液面以下加入2毫升碘化钾—叠氮化钠溶液，盖上瓶塞排出气泡，把瓶上下反复翻转以充分混合。待沉淀物下沉，在氢氧化锰絮体上清液达100毫升时，将瓶塞打开，加入1.5～2毫升浓硫酸，盖好瓶塞，再颠倒混合，至沉淀物全部溶解为止。放置暗处15分钟。用移液管吸取100毫升上述溶液，注入250毫升锥形瓶中，用硫化硫酸钠标液滴定至呈微黄色，加入1 毫升淀粉溶液使溶液呈蓝色，继续用硫化硫酸钠标液滴定至蓝色恰好消失为止。
溶解氧含量计算公式如下
DO=N·V·8/V水×1000式中DO——溶解氧含量（毫克/升）；
N——硫化硫酸钠标准溶液的当量浓度；
V——消耗硫化硫酸钠标液体积（毫升）；
8——氧的克当量；
V水——水样体积（毫升）。
3.化学需氧量（con）的测定
化学需氧量是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧的数量（毫克/升）。化学需氧量越高，表示水中有机污染物越多（无机物的硝酸盐、硫化物等还原物质氧化时也需氧，但以有机污染物需氧为主）。化学需氧量的测定可用重铬酸钾法。
（1）仪器和试剂250毫升锥形磨口玻璃瓶，300毫升直形套管冷凝器、一个高功率电热板。试剂包括重铬酸钾标准溶液，硫酸——硫酸银试剂，硫酸亚铁铵标准滴定液，试亚铁灵指示剂溶液，硫酸汞和氨基磺酸（具体配制法可查有关环境监测书刊）。