测定浓度在1mg/L以上时，用容量法为适宜，浓度低于1mg/L时，可采用比色法。
不管是容量法还是比色法，在测定前还需要将水样预先蒸馏，使氰化物以HCN形态蒸出，再经碱液吸收后，以待测定。水样中不同形态氰被蒸出的能力各异，所以不同蒸馏条件也将产生不同的最终分析结果。
水样中大多数形态的氰化物还是易被破坏的，所以采样后应尽早分析，否则应向水样加NaOH溶液，使pH值提高到11以上并保存于阴凉处。
1）硝酸银容量法
在碱性溶液中，以试银灵（对二甲胺基亚苄基绕单宁）作指示剂，用AgNO3滴定，形成Ag（CN）2-络合物，到达终点时，多余的银即与指示剂生成橙红色络合物，终点比较鲜明。
2）异烟酸-吡唑啉酮比色法
在中性条件下，水样中的氰离子先与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，并经水解生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮进行缩合反应而生成蓝色染料。可应用638nm波长光进行比色测定。