工业废水中石油类物质的含量测定
石油污染主要来自原油开采、加工和运输。水体被石油污染后,空气与水体之间氧的交换将受到影响。水体中的油被微生物氧化分解也要消耗水体中的溶解氧,使水质恶化。
本实验采用重量法测定水体中石油的含量,适用于10毫克/升以上的含油废水的测定。其基本原理是:以硫酸酸化废水,用石油醚从废水中萃取油类,蒸除石油醚后,称量。
工具与材料
分析天平,恒温箱,水浴锅,分液漏斗,中速定性滤纸,量筒,锥形瓶,烧杯。
石油醚(沸程30~60摄氏度),无水硫酸钠,1:1硫酸,氯化钠。
活动过程
1.将采样瓶内废水倒入1000毫升量筒中,测量其体积。然后将其转入1000毫升分液漏斗中,加入1:1硫酸酸化至水样的pH值小于2,再加入少量氯化钠(量为废水量的2%),用25毫升石油醚洗涤量筒和采样瓶后,石油醚也移入上述分液漏斗中,加盖,充分振摇3分钟,静置分层。
2.将下层水样放入原采样瓶内,上层石油醚层转入100毫升锥形瓶中。再用石油醚重复萃取废水两次,石油醚萃取液转入上述锥形瓶中。
3.向石油醚萃取液中加入无水硫酸钠,直至硫酸钠不结块为止,加盖放置半小时。
4.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤萃取液,收集滤液于100毫升已烘干并称量的烧杯中。用少量石油醚洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸,洗涤液并入上述烧杯中。
5.将烧杯置于65±5摄氏度的水浴上,蒸出石油醚。当溶液近干时,置于65±5摄氏度恒温箱内烘干,取出后放入干燥器中冷却30分钟,称量。根据下式,计算水样中石油类物质的含量。
ρ:水样中石油类物质的质量浓度(毫克/升)
m1:烧杯+油的质量(克)
m2:烧杯的质量(克)
V:废水水样的体积(毫升)
说明与延伸
1.分液漏斗的活塞不能涂凡士林。
2.采样瓶要用清洁玻璃瓶,并用洗涤剂清洗干净(不能用肥皂)。
3.实验中的石油醚(沸程30~60摄氏度)应经过重蒸馏后才能使用,100毫升石油醚的蒸干残渣不应大于0.2毫克。
4.采样瓶内水样应全部转入量筒,以减小油类附着于采样瓶壁引起的误差。
5.蒸出石油醚时,水浴温度必须控制在65±5摄氏度左右。若温度过高,将使测定结果偏低。