2K
2Cr
2O
7+3C+6H
2SO
4=2K
2SO
4+Cr
2(SO
4)
3+3CO
2+8H
2O
K
2Cr
2O
7+6FeSO
4+7H
2SO
4=K
2SO
4+Cr
2(SO
4)
3+3Fe
2(SO
4)
3+7H
20
二、操作步骤:
(1)准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用吸管加入0.8000N重铬酸钾标准溶液5毫升,再用吸管加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。
(2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。
(3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为2~3N,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2N硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。
(4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。
三、结果计算:
式中:V0-滴定空白实验时5毫升0.8000N标准重铬酸钾用去硫酸亚铁毫升数
V -滴定待测液中过剩的0.8000N标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数
0.003 - 1毫克当量碳的克数;
1.724 - 土壤有机碳换算成有机质的经验常数;
1.1 - 校正常数
四、试剂和仪器:
(1)仪器:
硬质试管;油浴锅;铁丝笼;0~360度的温度计;分析天平;5毫升吸管; 250毫升三角烧瓶;25或50毫升滴定管。
(2)试剂:
0.8000N重铬酸钾标准溶液:准确称取经过130度烘3~4小时的分析纯重铬酸钾39.225克,溶解于400毫升水中,必要时可加热助溶,冷却后稀释定容到1000毫升,摇匀备用。
0.2N硫酸亚铁溶液:称取化学纯硫酸亚铁55.6克或硫酸亚铁氨78.4克,加6N硫酸30毫升溶解,加水稀释定容至1000毫升,摇匀储存于棕色瓶中。
邻啡罗啉指示剂:称取化学纯硫酸亚铁0.695克和分析纯邻啡罗啉1.485克溶于100毫升水中。
植物油。
浓硫酸。
五、注意事项:
(1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于
2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。
(2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从
试管内溶液表面开始翻动方能计算时间(有大气泡出现)。
(3)消煮温度要严格控制在170~180度,当加浓硫酸时会发生大量热量,应趁热放入油浴锅中消煮。因此加温和加液的时间应预先估计好。
(4)消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足,有氧化不完全的可能,应弃去重做。
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